DMA7100動態(tài)機械分析儀是一種非常重要的材料性能測試設(shè)備,其工作原理基于不同力學(xué)形態(tài)下彈性模量的變化。在測試過程中,樣品會按照預(yù)設(shè)程序進(jìn)行升溫或降溫,同時受到周期性振蕩力的作用。通過測量樣品在應(yīng)力或應(yīng)變下的形變響應(yīng),可以計算出材料的彈性模量、損耗模量和損耗角正切等參數(shù)。此外,DMA還可以檢測材料的特定特征點,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),這是評估材料熱性能的重要指標(biāo)。
一、實驗前準(zhǔn)備
樣品制備
根據(jù)測試模式(如拉伸、彎曲、壓縮、剪切)制備合適尺寸和形狀的樣品。
常見尺寸:拉伸模式樣品通常為長條形(如30–50 mm×5–10 mm×1–3 mm);三點彎曲模式樣品需平整。
確保樣品表面平整、無缺陷,尺寸精確測量并記錄。
儀器檢查
檢查儀器是否水平、清潔。
確認(rèn)冷卻系統(tǒng)(如液氮罐、制冷循環(huán)器)連接正常且有足夠冷卻劑。
檢查夾具是否清潔、無損壞,選擇合適的夾具類型。
軟件啟動
打開DMA主機和電腦,啟動配套的控制與分析軟件。
二、安裝樣品
選擇測試模式與夾具
根據(jù)樣品類型和測試目的選擇合適的測試模式。
安裝對應(yīng)夾具并固定。
裝入樣品
將樣品小心裝入夾具中,確保夾持牢固且不產(chǎn)生預(yù)應(yīng)力。
對于拉伸模式,需施加輕微靜態(tài)力以消除松弛。
使用軟件中的“自動歸零”或“自動裝樣”功能輔助定位。
設(shè)置初始參數(shù)
在軟件中輸入樣品尺寸(長度、寬度、厚度)。
軟件將據(jù)此計算應(yīng)力、應(yīng)變和模量。
三、設(shè)置實驗參數(shù)
常見的DMA實驗?zāi)J桨ǎ?/div>
1.溫度掃描(Temperature Ramp)
目的:測量材料在升溫過程中的力學(xué)性能變化,確定Tg等轉(zhuǎn)變溫度。
參數(shù)設(shè)置:
初始溫度(如-100°C)
終止溫度(如200°C)
升溫速率(如3°C/min或5°C/min)
頻率(如1 Hz或10 Hz)
振蕩應(yīng)變/應(yīng)力幅度(如±0.1%應(yīng)變)
靜態(tài)力(如0.1–1 N,避免樣品脫落或壓潰)
2.頻率掃描(Frequency Sweep)
目的:研究材料在不同頻率下的粘彈性行為。
參數(shù)設(shè)置:
固定溫度(通常在Tg附近或室溫)
頻率范圍(如0.1–100 Hz)
應(yīng)變幅度
掃描方式:對數(shù)或線性
3.時間/等溫掃描(Isothermal Scan)
目的:研究材料在恒溫下的時間依賴性行為(如固化、松弛)。
參數(shù)設(shè)置:
恒定溫度
時間長度(如30–60分鐘)
頻率和應(yīng)變
四、開始測試
啟動冷卻/加熱系統(tǒng)
若起始溫度低于室溫,先降溫至初始溫度并穩(wěn)定(通常保溫5–10分鐘)。
開始實驗
確認(rèn)所有參數(shù)無誤后,點擊“開始”按鈕。
儀器將自動按設(shè)定程序運行,實時采集數(shù)據(jù)。
五、測試結(jié)束與數(shù)據(jù)處理
結(jié)束測試
實驗完成后,儀器自動停止。
冷卻至室溫后,小心取下樣品。
數(shù)據(jù)導(dǎo)出與分析
在軟件中查看曲線:E'、E''、tanδvs.溫度(或頻率、時間)。
分析特征點:如tanδ峰對應(yīng)Tg,E'下降拐點等。
導(dǎo)出數(shù)據(jù)用于報告或進(jìn)一步處理。